화학 (109) 썸네일형 리스트형 NMR에서 Deuterated Solvent를 사용하는 이유? DMSO는 왜 Quintet으로 나타날까? 요즘은 용매에 녹이지 않고 찍는 고체 NMR (Solid state NMR)이 많이 이용되기도 하지만, 보통 NMR을 찍을 때는 용매에 녹여서 찍으며, 또한 일반적인 유기용매에 분석물질을 넣어서 측정하지 않고 거의 반드시 Deuterated solvent (D, 중수소로 치환된 용매) 를 사용하게 된다. 일반 유기 용매에 비해서 값도 현저히 비싼 (DMSO의 methyl - H가 치환된 DMSO-d6가 25g에 8만원 쯤 했던 것으로 기억한다) 용매를 왜 사용해야 할까? 그리고 NMR 용매 피크에 대한 궁금증이 한 번쯤 생길 수 있을 것 같아서 정리해봤다. #1. NMR의 locking은 Deuterium의 흡수를 보고 잡기 때문이다. Deuterium의 흡수 파장을 이용하여 NMR의 자기장 세기를 일정.. NMR을 찍을 때 Shimming과 Locking이란? NMR (Nuclear Magnetic Resonance, 핵 자기 공명)은 기본적인 유기화합물의 구조 분석 외에도 많은 분야에서 사용되고 있는 쉽고 간편하면서도 매우 정확하게 많은 정보를 얻을 수 있는 분광학 기법이다. NMR의 피크가 나타나는 것은 간단하게, 핵스핀이 짝을 이루지 않은 원자에 대해서 이 핵스핀이 서로 반대로 있음으로 인해 나타나는 에너지 차이에 대해서, 이에 상응하는 주파수를 가했을 때 공명하는 현상을 통한 흡수 파형을 관찰하는 것이라고 할 수 있다. 그래서 핵스핀이 0이 아닌 원자들, 1H, 13C, 15N 과 같은 여러 핵종에 대해서 우리는 중요한 정보들을 얻을 수가 있다. 핵스핀 사이의 에너지 차이에 대한 공명주파수를 가하는 건 그렇다 치고, 기기실에서 수동으로 NMR을 조작하거.. d8 전자배치를 가지는 금속 이온은 항상 사각평면 착물을 형성할까? 착물(Complex)를 형성함에 있어서 그 구조는 금속에 따라, 리간드에 따라 착물은 여러가지 배위수를 가지며 만들어진다. 이 중에서 대표적인 배치는 6배위의 Octahedral (Oh), 4배위의 Tetrahedral (Td), Square planar (Sp), 5배위의 Trigonal bipyrimidal 등이 있다. 이론적인 내용을 접하다보면 4, 6배위의 내용을 많이 접하게 되는데, 결정장 이론 (Crystal Field Theory)를 배우면서 자연스럽게 배위수를 익히기에 좋기 때문이다. 축선상으로 들어오는 6개의 리간드를 통해 Octahedral, 축 사이로 들어오는 4배위 Tetrahedral이 만들어지는 d-d splitting을 배우게 되며, 이후 Z축 두 개의 리간드가 떨어져 나갔다고.. 석사생활에 대한 소회 이미 한국에서 석사과정 혹은 그 이상에 대한 생활은 많은 사람들이 좋은 글을 남겨주셔서 책으로 나온 경우도 있고 (과학자가 되는 방법) 나도 석사생활을 하면서 많이 참고했던 글들이 많다. 그럼에도 불구하고 이걸 써두는 건 나중에 내가 되돌아보고 싶기도 할 것 같고 혹시나 누군가에게 이 글이 도움이 될 수도 있지 않을까 싶어서이다. 진로결정에 있어서 참고할 수 있는 표본은 많을 수록 좋으니 말이다. 그리고 여기에 적는 모든 글들은 나의 가치관이고 옳다, 그르다를 논하는 것이 아닌 내가 이 과정에서 생각했던 그 당시의 판단이었기 때문에 이렇게 생각할 수도 있구나 정도로만 생각하지면 좋겠다. 1. 왜 석사생활을 하게 되었나? -중, 고등학교 때 화학을 다른 과학 과목들보다 좋아했던 덕분에 대학교 학과까지 화학.. 금속 착물이 보이는 paramagnetic shifted NMR을 분석하는 방법 금속착물 (metal complex)가 아닌 일반적인 유기 리간드의 경우에는 여러 실험결과들이 바탕이 되어서 peak의 이동을 예측할 수 있다. 가령 aromatic ring proton은 7 ppm 부근에서 나타나는데 이는 ring current 효과로 인해서 일어나는 것이다. 이렇듯 그 위치에서 나타나는 피크들의 대략적인 이유들. 그래서 이들의 상당한 정확도는 어지간한 유기화합물의 구조는 맞게 해주는 것이 큰 장점일 것이다. 결론부터 말하자면, NMR이 (정확히는 이제부터 diamagnetic NMR 이라고 해야 구분이 되겠다) 전이금속과 합쳐지면 도저히 종잡을 수 없는 움직임을 나타낸다. 그렇다면 왜 이런 움직임이 나타나는 것일까? NMR은 기본적으로 핵스핀이 외부 자기장에 의해서 스핀에 나란한 방.. 미국 화학과 연구실에 와서 놀랐던 점 *절대적으로 내 기준에서 경험한 몇 가지 좁은 경험에 근거하기 때문에 진리의 케바케가 여기에도 적용될 수 있음을 미리 밝힌다. 한줄로 요약하자면 가장 큰 미국 연구실의 장점은 연구실의 학생이 연구에만 집중할 수 있는 최적의 환경을 만들어 준다는 것이다. 이래서 등록금이 비싼건가 싶었다. 1. 청소와 행정적인 일은 모두 학교 직원이 해주신다 (가장 큰 차이) -이것이 가장 큰 장점인 것 같은데, 연구실의 규모가 작은 경우 학생들이 나눠서 이를 분담하는 경우가 있기 때문이다 -물론 개인자리를 제외한 자리는 누가 나서서 치워주지 않기 때문에 거의 쓰레기장을 방불케한다. 준비실도 마찬가지. -깔끔하게 쓰는 사람은 정말 깔끔하게 쓰고 아닌 사람은 역시 아니다. -용매는 보통 3-4L 짜리를 사서 쓰는데 다 쓰면 .. 이전 1 ··· 12 13 14 15 16 17 18 19 다음
