이전에 글러브박스에 용매넣는 법으로 해서 보통 solvent purification system (SPS) 을 쓴다고 했던적이 있다. 근데 솔벤트의 종류는 많고, SPS에 넣을 수 있는 용매의 개수는 한정되어 있으므로 나머지는 최소한 distillation을 하고 집어넣어야 한다. 물론 매우 비극성인 용매 (라서 물이랑 잘 안섞이는) 라면 freeze-pump thaw 정도로 용매에 녹아있는 산소 (를 포함한 다른 기체)를 제거하고 넣는 것으로 충분하겠으나, 가령 THF라던가 기타 어느정도 극성이 있는 용매는 우리가 얘기하길 wet solvent로 생각해서 (실제로도 물과 잘 섞인다) 무조건 한 번 이상 물을 제거해주는 작업을 해야한다.
소량의 용매를 박스에 집어넣는 경우 molecular sieves로 퉁칠 수 있을지 모르겠으나, 수백미리, 리터 단위의 용매를 넣게되면 sieve로 감당할 수가 없다. 그래서 더더욱 distillation이 필요하다. 랩에 따라서 다르긴 하지만 자신의 실험이 물에 영향을 크든 작든 받는다면 이런 용매 purification 과정은 필수적이라고 할 수 있겠다.
Distillation 셋업은 다음과 같다. Heating mantle에 플라스크를 넣고 distillation하고 싶은 용매를 넣어준다. 그리고 우리는 물을 제거하기 위해 sodium metal을 넣어주고, benzophenone을 섞어준다. 이 둘이 섞이면서 ketyl radical이 만들어지는데, 이 친구가 물과 산소를 제거해주는 친구다.
이 친구가 H2O, O2, peroxides와 같은 것들과 반응해서 제거하고, 원하는 용매만 끓일 수 있는 준비를 해준다. 이는 눈으로도 확인이 되는데, benzophenone radical은 색이 없는 benzophenone과 다르게 진한 파랑색을 띠기 때문이다. 이미 물과 산소가 제거된 용매는 이 radical들이 소모되지 않아서 내내 파랑-보라색을 띠게 된다.
이렇게 색이 변하면 밸브를 열어서 물과 산소가 제거된 용매를 따로 분리한다. 그리고 이를 Schlenk flask나 Straus flask에 옮겨서 박스로 넣으면 된다. 하지만 아무리 ketyl radical로 했어도 물과 산소 농도가 0에 수렴하지는 않기 때문에 최대한 낮추기 위해서는 박스에 넣어서도 molecular sieves를 넣어주고 좀 기다려주어야 한다. 그래야 정말 최대한으로 낮은 농도의 물과 산소 농도를 실험실 내에서 구현할 수 있다.
'미국 박사과정 함께하기' 카테고리의 다른 글
| 박사과정과 포켓몬 마스터 (0) | 2024.01.12 |
|---|---|
| 미국에서 두 번째 논문, 1년이 걸린 리비전의 끝! (0) | 2023.12.15 |
| 미국에서 첫 논문이 나왔다! (2) | 2023.11.16 |
| 2023 미국에서 UHaul로 이사하기! (0) | 2023.05.22 |
| [박사과정 일기] 박사 5학기, 3년차의 중반을 지나며 드는 생각들 (2) | 2023.04.06 |
