Elemental Analysis (EA, 원소분석)는 과연 Purity 확인에 가장 좋은 분석 방법일까?

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.2c00325

 

논문을 저널에 내기 전에, 화학 관련 논문에서는 보통 우리가 합성한 화합물이 순도가 어떤지를 확인하기 위해 elemental analysis, EA  (원소분석) 데이터를 첨부한다. 화합물을 충분히 높은 온도에서 태운다음, 검출기를 통과시켜서 나온 원소의 함량을 퍼센테이지로 나타내는데, 주로 C, H, N 함량을 얻는다 (때에 따라 S, Cl등을 추가하기도). 그래서 이 값이 실제로 합성한 화합물의 C, H, N 이론값과 가까우면 순도가 높다고 주장한다. 많은 논문들에서 이 결과를 제시할 때 이론치와 실험값 (EA를 통해 얻은 값)의 오차 범위는 0.4%이내여야 한다는 암묵적인 룰이 있는데, 최근 나온 이 논문에서 이 값이 과연 신뢰할 수 있는지, 0.4%라는 값은 적절한지 에 대한 통계 논문을 발표했다.

 

논문의 저자들은 여러 화학물질을 판매하는 회사들에서 랜덤한 화학물질 5개를 골라 주문한 후, 세계 17 개 EA 분석 시설에 이 화합물들을 보내서 분석을 의뢰했다. 그리고 얼마나 실제 이론 값에서 오차가 나타나는지를 분석했다. 

그들이 랜덤하게 고른 다섯 가지의 물질

흥미롭게도, 세계 여러 EA 분석실에 보낸 결과는 그다지 신뢰할만 하지 못했다.

 

100으로 나오면 EA가 정확하게 나온 것, 나머지 주황색의 크기는 오차가 그만큼 크게 나왔다는 것.

또한 C, H, N 각 값의 오차가 0.4% 이내로 요구하고 있지만, H는 C, N에 비해 질량이 작기 때문에, 작은 값 차이에도 H 개수가 크게 달라질 수 있기 때문에 H는 0.26%이내의 오차가 되어야 하고, C, N은 그에비해 0.84%까지 허용해서 95% purity 결과를 얻을 수 있다고 한다. 

같은 회사에서 산 회사도 EA 분석시설마다 값이 다르게 나오니까 신뢰하기 힘들다는 점, 그리고 모든 원소들 (C, H, N)에 대해 일률적으로 0.4% 오차범위를 요구하는 점은 부적절 하다는 것이 이 논문의 요지이다. 다른 저널들이 얼마나 이 논문에 영향을 받아서 기준을 바꿀지는 모르겠으나, purity는 EA가 가장 확실하지! 라고 믿었던 많은 사람들에게 경종을 울리는 논문이 아닐까 싶다. 이전에 포스팅 했던 distill 보다 나은 Molecular sieves 에 대한 연구 논문처럼, 앞으로도 많은 특정 실험 방법에 대한 맹신이 극복되길 바란다.