nmr titration (2) 썸네일형 리스트형 Paramagnetic 전용 NMR은 없다 1H NMR로 메탈 착물의 NMR을 파악하는 경우에, diamagnetic metal 같은 경우에는 별 이상 없이 NMR peak를 관찰할 수 있으나, paramagnetic 성질을 가지는 샘플의 경우에는 peak가 쉽게 사라지거나 넓어지는 경우를 확인할 수 있다. 이는 paramagnetic 성질을 가지는 metal이 (Cu2+, Fe3+, Co2+ 등) relaxation time을 매우 짧게 만들기 때문이다.Relaxation time은 핵의 스핀을 pulse를 통해서 때렸을 때 다시 제자리로 돌아오는 그 시간차가 다르기 때문에 다른 위치에서 peak를 확인할 수 있게 해주는 NMR의 원리라고 할 수 있는데, 이 relaxation time이 충분히 길지 않으면 기계에서 충분히 분리된 peak로 인.. 착물형성에 따른 결합 구조 증명을 위한 분광학적 테크닉 Chemosensor 연구를 하다보니 크리스탈이 커서 구조 파악이 바로 되지 않은 이상은 리간드와 메탈의 결합에 대한 증거 제시를 위해 여러가지 분광학적 자료들을 이용해서 분석할 수 밖에 없다. 특히나 구조파악을 위해 사용하는 논리의 전개과정은 크게 다음과 같다. 1. UV-vis titiration을 통해서 isosbestic point (등흡수점) 를 확인한다-isosbestic point를 통해서 리간드와 메탈이 한가지 종(species)의 화학종만을 만들게 됨을 제시-메탈과 리간드가 상호작용 한다는 정도만 추측 가능 2. Job plot 을 통해 결합비를 추측한다.-리간드와 메탈이 몇 대 몇으로 결합 하는지 농도에 따른 실험인 Job plot을 이용-Job plot에 대한 반박연구도 있어서 (DO.. 이전 1 다음